二氧化硫测定装置 二氧化硫残留测定仪 中药材二氧化硫残留量测定方法 附录Ⅸ U 二氧化硫残留量测定法 本法系用晨曦公司提供的(13691089587 蒋先生)蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。除另有规定外，按下列方法测定。 仪器装置  如图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为(带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。 测定法  取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算： 式中 A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；       B为空白消耗碘滴定液的体积，ml；       C为碘滴定液浓度，0.01mol/L； W为供试品的重量，g； 0.032为每1ml碘滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的重量，g。   中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作   ①样品前处理   用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀，称取一定量样品(试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定)进行测定。   ②蒸馏   将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。   ③滴定   向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。